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含镁四元系NTC热敏电阻材料

2019-06-13  2046

  含镁四元系负温度系数

  热敏电阻材料,该电阻材料是以锰、钴、镍、镁的氧化物为原料,采用氧化物固相法制备粉体材料,粉体经干燥、煅烧、预压成型、烧结后制成。将得到的热敏电阻材料在温度150℃连续老化500h 后,阻值变化率仅为1% -4%,电学参数为B25/50= 3630-3720K±0.5 %,ρ 25 ℃=1270-3522Ω·cm±3%,证实了材料的稳定性及可靠性。该电阻材料具有高B 低阻、稳定性好、精度高的特点,适用于抑制浪涌电流及冰箱、空调等的温度测量、控制和线路补偿。

  负温度系数(NTC) 热敏电阻具有高灵敏度、微型的特点,在许多家电、信息行业需求极大,但传统的热敏电阻器的参数指标已不能满足目前市场需求,开发具有高B 值,低阻值且稳定性好、精度高可用于抑制浪涌电流的热敏电阻器有很好的市场前景。传统的NTC热敏电阻陶瓷材料一般由锰、钴、镍等过度金属的氧化物组成,这类热敏材料B 值高,其电阻率高,B 值低,其电阻率也低,很难获得高B 值,低阻值(B ≥ 3600K、R ≤ 1000Ω) 特性的电阻器。为了生产出高B 值,低阻值且稳定性好可用于抑制浪涌电流的NTC 热敏电阻元件,其关键就是要从材料体系的组成和配比上加以改进。

  本发明针对目前亟需的高B 低阻、稳定性好、精度高的NTC 元器件为背景,根据对热敏电阻材料B 值、阻值和可靠性的需求为依据,对原材料体系、配方、制备方法及烧结工艺等方面进行了设计与优化,首先对材料体系和配方进行研究,在传统的MnCoNiO 三元系材料基础上加入适量的MgO,组成MnNiCoMgO 四元系材料,使元件的参数、稳定性及精度方面达到要求;此外对粉体材料的制备方法及烧结工艺进行大量试验使其得到优化,采用二次湿法球磨的方式制备热敏材料粉体,得到的粉体微细、均匀;该类电阻材料制成的热敏电阻器具有成品率高、互换性好、稳定性好以及可靠性高的特点。

  发明内容

  [0004] 本发明目的在于,研制一种高B 低阻、稳定性好、精度高的含镁四元系负温度系数热敏电阻材料,该电阻材料是以锰、钴、镍、镁的氧化物为原料,采用氧化物固相法制备粉体材料,粉体经干燥、煅烧、预压成型、烧结、涂烧电极后制成Φ10mm×1.5mm 的圆片。该电阻材料具有高B 低阻、稳定性好、精度高的特点,适用于抑制浪涌电流及冰箱、空调等的温度测量、控制和线路补偿。

  [0005] 本发明所述的一种含镁四元系负温度系数热敏电阻材料,该电阻材料是以锰、钴、镍、镁的氧化物为原料,各组分的配比为原子百分比:锰41.67%、镍25%、钴23.33% -30%、镁3.33% -10%。

  [0006] 所述的含镁四元系负温度系数热敏电阻材料的制备方法,按下列步骤进行:

  [0007] a、按原子百分比分别称取锰、钴、镍、镁的氧化物粉体置于行星式球磨机中,采用去离子水为分散介质,进行球磨,时间8h ;

  [0008] b、将步骤a 中的浆料进行洗涤,于温度90℃下烘干24h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在温度950℃煅烧2h ;

  [0009] c、将步骤b 中煅烧后粉体采用去离子水为分散介质,再次于行星式球磨机中球磨,时间12h ;

  [0010] d、将步骤c 中的浆料进行洗涤,于温度90℃下烘干24h 后取出手工研磨分散,得到负温度系数热敏电阻粉体材料;

  [0011] e、将步骤d 得到的粉体材料以30-40Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为1-10min,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强为300-400MPa 下保压1-10min,然后于温度1150-1250℃高温烧结2-3h,即可得到负温度系数热敏电阻材料;

  [0012] 步骤a 和步骤c 球磨罐中各物质重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 2.5 ∶ 1。

  [0013] 步骤d 粉体材料的平均颗粒度为1.374-1.648μm。

  [0014] f、

  [0015] 本发明所述的含镁四元系负温度系数热敏电阻材料,该电阻材料的主要原料是MnO2、Co2O3、Ni2O3、MgO,适量加入的MgO 可以与MnO2、Co2O3、Ni2O3 形成良好的尖晶石结构的固溶体,Mg2+ 的离子半径约为0.078nm,倾向于占据尖晶石结构的四面体空隙,增大材料体系中起导电作用的载流子浓度,有助于降低材料的电阻率同时又能够兼具传统的锰、钴、镍三元系材料的稳定性;采用氧化物固相法制备热敏电阻粉体,能够进行工业化大规模生产,通过二次湿法球磨工艺,控制料、球、水的重量比例和球磨时间可得到微细、均匀的前驱体粉末,后经干燥、煅烧,最后制得分散均匀的锰、钴、镍、镁混合氧化物粉体;将粉体压块成型、等静压和烧结后制成负温度系数热敏电阻材料,再将制备的热敏电阻材料正反两面涂烧银电极,采用镀锡铜线为引线、得到Φ10mm×1.5mm 的圆片材料,将得到的热敏电阻材料在温度150℃连续老化500h 后,阻值变化率仅为1% -4%,电学参数为B25/50 =3630-3720K±0.5%,ρ25℃= 1270-3522Ω·cm±3%,证实了材料的稳定性及可靠性。该材料具有高B 低阻、一致性好、稳定性高、精度高、可重复的特点,适用于抑制浪涌电流及冰箱、空调等的温度测量、控制和线路补偿。

  [0016] 本发明所述的含镁四元系负温度系数热敏电阻材料,该电阻材料的特点为:

  [0017] 在传统的MnCoNiO 三元系NTC 热敏电阻陶瓷材料中加入适量MgO,MgO 可以与MnO2、Co2O3、Ni2O3 形成良好的尖晶石结构的固溶体,且Mg 离子倾向于占据尖晶石结构的四面体空隙,能够抑制NiO 以第二相析出,得到单相尖晶石结构,增大材料体系中起导电作用的载流子浓度,有助于降低材料的电阻率同时又能够兼具传统的MnCoNiO 三元系材料的稳定性,使得该材料体系具有高B 值,而低阻值的特性且又具有较好的稳定性好。

  [0018] 本发明采用二次湿法球磨的方式制备热敏材料粉体,得到的粉体微细、均匀,平均颗粒度为1.374-1.648μm,使得热敏电阻材料具有较好的一致性、稳定性、可重复性,从而保证热敏电阻器的精度。

  具体实施方式

  [0019] 实施例1

  [0020] a、按原子百分比分别称取MnO241.67%、Co2O323.33%、Ni2O325%、MgO 10%粉体置于行星式球磨机中,采用去离子水为分散介质,进行球磨,时间8h,球磨罐中各物质重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 2.5 ∶ 1 ;

  [0021] b、将步骤a 中的浆料进行洗涤,于温度90℃下烘干24h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在温度950℃煅烧2h ;

  [0022] c、将步骤b 中煅烧后粉体采用去离子水为分散介质,再次于行星式球磨机中球磨,时间12h,球磨罐中各物质重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 2.5 ∶ 1

  [0023] d、将步骤c 中的浆料进行洗涤,于温度90℃下烘干24h 后取出手工研磨分散,得到负温度系数热敏电阻粉体材料,平均颗粒度为1.374-1.498μm ;

  [0024] e、将步骤d 得到的粉体材料以30Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为1min,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强为300MPa 下保压1min,然后于温度1150℃高温烧结2h,即可得到负温度系数热敏电阻材料;

  [0025] 再将步骤e 烧结的陶瓷块体材料正反两面涂烧银电极,采用镀锡铜线为引线,得到尺寸为Φ10mm×1.5mm 的圆片。将得到的热敏电阻圆片材料于温度150℃老化500h,检测其阻值变化率为1.48%,电学参数为B25/50 = 3663K±0.5%,ρ25℃= 1270Ω·cm±3%。

  [0026] 适用于抑制浪涌电流及冰箱、空调等的温度测量、控制和线路补偿。

  [0027] 实施例2

  [0028] a、按原子百分比分别称取MnO241.67%、Co2O330%、Ni2O325%、MgO 3.33%置于行星式球磨机中,采用去离子水为分散介质,进行球磨,时间8h,球磨罐中各物质重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 2.5 ∶ 1 ;

  [0029] b、将步骤a 中的浆料进行洗涤,于温度90℃下烘干24h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在温度950℃煅烧2h ;

  [0030] c、将步骤b 中煅烧后粉体采用去离子水为分散介质,再次于行星式球磨机中球磨,时间12h,球磨罐中各物质重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 2.5 ∶ 1 ;

  [0031] d、将步骤c 中的浆料进行洗涤,于温度90℃下烘干24h 后取出手工研磨分散,得到负温度系数热敏电阻粉体材料,平均颗粒度为1.014-1.608μm ;

  [0032] e、将步骤d 得到的粉体材料以40Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为10min,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强为400MPa 下保压10min,然后于温度1250℃高温烧结3h,即可得到负温度系数热敏电阻材料;

  [0033] 再将步骤e 烧结的陶瓷块体材料正反两面涂烧银电极,采用镀锡铜线为引线,得到尺寸为Φ10mm×1.5mm 的圆片,将得到的热敏电阻圆片材料于温度150℃老化500h,检测其阻值变化率为1.09%,电学参数为B25/50 = 3717K±0.5%,ρ25℃= 2818Ω·cm±3%。

  [0034] 适用于抑制浪涌电流及冰箱、空调等的温度测量、控制和线路补偿。

  [0035] 实施例3

  [0036] a、按原子百分比分别称取MnO241.67%、Co2O326.33%、Ni2O325%、MgO 7%置于行星式球磨机中,采用去离子水为分散介质,进行球磨,时间8h,球磨罐中各物质重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 2.5 ∶ 1 ;

  [0037] b、将步骤a 中的浆料进行洗涤,于温度90℃下烘干24h 后取出手工研磨分散,得到的粉体在温度950℃煅烧2h ;

  [0038] c、将步骤b 中煅烧后粉体采用去离子水为分散介质,再次于行星式球磨机中球磨,时间12h,球磨罐中各物质重量比为料∶球∶水= 1 ∶ 2.5 ∶ 1 ;

  [0039] d、将步骤c 中的浆料进行洗涤,于温度90℃下烘干24h 后取出手工研磨分散,得到负温度系数热敏电阻粉体材料,平均颗粒度为1.398-1.648μm ;

  [0040] e、将步骤d 得到的粉体材料以35Kg/cm2 的压力进行压块成型,时间为5min,将成型的块体材料进行冷等静压,在压强为350MPa 下保压5min,然后于温度1200℃高温烧结2.5h,即可得到负温度系数热敏电阻材料;

  [0041] 再将步骤e 烧结的陶瓷块体材料正反两面涂烧银电极,采用镀锡铜线为引线,得到尺寸为Φ10mm×1.5mm 的圆片,将得到的热敏电阻圆片材料于温度150℃老化500h,检测其阻值变化率为3.86%,电学参数为B25/50 = 3717K±0.5%,ρ25℃= 3522Ω·cm±3%。

  [0042] 适用于抑制浪涌电流及冰箱、空调等的温度测量、控制和线路补偿。